2012年武汉药科新技术开发有限公司凭借多项专利技术和专业的制造团队,经过研究和实验开发出以下新产品:
YOKO-3000薄层色谱扫描仪
YOKO-2002薄层色谱扫描仪
BL生物发光检测扫描仪+YS自动浸入式衍生化器
YOKO-AS薄层全自动多针点样仪
YS自动浸入式衍生化器


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实验一薄层板的制备、活度测定及应用

一、实验要求
1. 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法
2.掌握吸附剂活度测定的原理及方法
3.应用薄层层析法检测中草药化学成分

二、实验原理
    当一个混合物被倒入固定相中,并用另一个流动相洗脱时,由于混合物中各组份与固定相和流动相的相互之间的作用不同,致使各组份通过固定相的速率不同,从而使混合物中各组份得到分离。

三、实验仪器与试剂
仪器:烘箱,玻璃板,研钵,水浴锅,天平,薄层涂布器
试剂:氧化铝,纤维素,聚酰胺, 硅胶, 羧甲基纤维钠,甲酸,0.01%二甲基黄、苏丹红,靛酚蓝,苯,偶氮苯,对甲氧基偶氮苯,苏丹黄,苏丹红,对氨基偶氮苯,四氯化碳

四、实验步骤
(一)薄层板的制备
1. 加粘合剂的薄层涂布法
(1)氧化铝薄层
将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。
(2)纤维素薄层
一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。
(3)聚酰胺薄层
取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸10ml,在水浴上加热使溶,再加70 %乙醇6 ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀,厚度约0.3 mm,薄层太厚时,干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上,使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约1小时完全固化变不透明白色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟,冷后置干燥器中贮存备用。

2.加粘合剂薄层的涂布法
(1)硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒入涂布器中,推动涂布,均匀涂布成0.25~0.5 mm厚度,在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中100℃活化0.5~1小时,冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只需在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。
(2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层取羧甲基纤维素0.2 g,溶于25 ml水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40 μm的约6~8 g)混成均匀的稀糊,按照硅胶G薄层涂布法制备薄层,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。冷后于干燥器内备用。氧化铝薄层、氧化铝羧甲基纤维钠薄层的制备方法同上,一般所需要氧化铝比硅胶稍多。 目前国内外市场有预先制好的薄层板,底板用玻璃、塑料、铝片等。可按需要用玻璃刀划割,也有用剪刀剪成所要的大小,使用方便,价格贵些。

3.特殊薄层的制备
根据分离工作的特殊需要,可制成以下几种特制薄层。
(1)酸、碱薄层和pH缓冲薄层
为了改变吸附剂的酸碱性,以改进分离效果,可在吸附剂中加入稀酸溶液(如0.1~0.5 N草酸溶液)代替水制成酸性氧化铅薄层使用。硅胶微呈酸性,可在铺层时用稀碱溶液(如0.1~0.5 N氢氧化钠溶液)代替水制成碱性的硅胶薄层。可用醋酸钠、磷酸盐等不同pH的缓冲液代替水铺层,制成一定pH缓冲的薄层。
羧甲基纤维素钠溶液一般用0.5~1%浓度,宜预先配制后静置,取其上层澄清溶液应用,则所制得的薄层表面较为细腻平滑。常用0.8%浓度。CMC-Na系中粘度、300~500厘泊(粘度单位)。CMC-Na系碳水化合物,调制时应在水浴上进行。活化温度不应过高,防止碳化。

 
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